Комплексная задача на анализ образца
Две аликвоты — два компонента
Типичный экзаменационный пример — смесь двух солей, каждую из которых определяют в отдельной части раствора. Отмеренную для анализа часть раствора называют аликвотой. Раздельный анализ полезен, когда условия определения одного компонента мешают определению другого.
edit_noteСода и соль
Смесь содержит \(\ce{Na2CO3}\) и NaCl. В первой аликвоте карбонат титруют HCl до метилового оранжевого: на один \(\ce{CO3^2-}\) расходуются два \(\ce{H+}\). Во второй аликвоте хлорид определяют осадительным титрованием по Мору. Однако карбонат мешает этому определению, поскольку образует осадок \(\ce{Ag2CO3}\). Поэтому вторую аликвоту нейтрализуют азотной кислотой, кипятят для удаления \(\ce{CO2}\), затем доводят до нейтральной среды и титруют. После расчёта массовых долей учитывают, что вместе с инертной примесью их сумма составляет 100 %.
boltПлан решения
- Составьте таблицу и укажите для каждого компонента метод определения, аликвоту, титрант и стехиометрическое соотношение.
- Найдите количество каждого компонента в соответствующей аликвоте. Затем умножьте результат на фактор аликвоты — отношение объёма всего раствора образца к объёму взятой аликвоты.
- Рассчитайте массовые доли компонентов и проверьте их сумму.
Сплав: три метода
Если образец содержит больше двух компонентов, для их определения можно сочетать титрование со взвешиванием осадка. Определение количества вещества по массе выделенного осадка называют гравиметрией.
edit_noteАнализ латуни с примесью свинца
Навеску растворяют в азотной кислоте. Свинец осаждают серной кислотой и взвешивают \(\ce{PbSO4}\); для пересчёта массы осадка в массу свинца используют гравиметрический фактор 0,6832. В фильтрате медь определяют иодометрически (урок 201), а цинк — комплексонометрически (урок 240). Если железо мешает определению меди, его маскируют фторидом; при определении цинка медь маскируют тиосульфатом. Маскированием называют устранение влияния мешающего компонента без его отделения. Сумма массовых долей Cu, Zn и Pb должна быть близка к 100 %.
scienceРеакции анализа латуни
- \(\ce{Pb(NO3)2 + H2SO4 -> PbSO4 v + 2HNO3}\) — при добавлении серной кислоты свинец осаждается в виде сульфата.
- \(\ce{2Cu^2+ + 4I- -> 2CuI v + I2}\); \(\ce{I2 + 2S2O3^2- -> 2I- + S4O6^2-}\) — при реакции ионов меди с иодидом выделяется иод, который затем титруют тиосульфатом.
- \(\ce{Zn^2+ + H2Y^2- -> ZnY^2- + 2H+}\) — при комплексонометрическом определении цинк образует комплекс.
boltПроверка по сумме
Если сумма массовых долей заметно меньше 100 %, возможны потери при анализе либо присутствие неопределённого компонента: олова, железа или алюминия. Если сумма больше 100 %, следует искать систематическую ошибку одного из методов.
Выбор схемы анализа
В готовой задаче методы определения обычно указаны. При самостоятельном составлении схемы анализа нужно выбрать их так, чтобы каждый компонент можно было определить в присутствии остальных. Метод называют избирательным, если он позволяет определить нужный компонент без влияния других компонентов пробы. Для выбора схемы последовательно ответьте на вопросы:
- Какой метод позволит избирательно определить компонент? Учитывайте pH среды, возможность маскирования и осаждения.
- Нужна ли для определения отдельная аликвота или компоненты можно определять последовательно в одной аликвоте?
- Какие компоненты мешают определению и как устранить эти помехи?
- Какая точность требуется и обеспечивает ли её выбранный метод?
edit_noteУдобрение NPK
Азот аммония определяют формольным методом или отгонкой аммиака. Фосфор определяют гравиметрически, получая фосфоромолибдат или \(\ce{MgNH4PO4}\), либо фотометрически по молибденовой сини. Калий определяют пламенной фотометрией или осаждением тетрафенилборатом. Для каждого определения берут отдельную аликвоту.
boltПравдоподобие ответа
Проверяйте, не превышает ли рассчитанное содержание 100 %, и сопоставляйте результат с типичным составом образца. Например, латунь содержит 60–70 % меди, известняк — до 100 % \(\ce{CaCO3}\), а пирит — 46,6 % железа. Проверяйте также порядок величин: жёсткость воды обычно составляет единицы °Ж.
push_pinГлавное
В комплексной задаче сначала определяют, каким методом и в какой аликвоте находят каждый компонент. Затем по расходу титранта и стехиометрии реакции, в том числе по числу переданных электронов или эквивалентным соотношениям, рассчитывают количество вещества и учитывают фактор аликвоты. При выборе метода устраняют взаимные помехи: перед титрованием хлорида по Мору карбонат нейтрализуют и удаляют \(\ce{CO2}\) кипячением, а при иодометрическом определении меди железо маскируют фторидом. Наконец, проверяют материальный баланс: сумма массовых долей не должна превышать 100 %, а остаток может приходиться на примесь или воду. Полученный состав сопоставляют с типичным составом минерала, сплава или удобрения.
Закрепите теорию: 9 заданий с проверкой и подсказками, урок зачитывается от 70 %.