Оборудование и работа в лаборатории
Посуда и измерения
При выборе посуды прежде всего определяют, насколько точно нужно измерить объём или массу. Точность посуды должна соответствовать задаче: для приготовления стандартного раствора требуется точный объём, а для добавления избытка реагента достаточно приблизительного измерения. Точно отмеренную часть раствора называют аликвотой. Указанные в таблице погрешности служат примерами; погрешность конкретного прибора проверяют по его маркировке.
| Задача | Посуда или прибор | Точность |
|---|---|---|
| точный объём раствора (приготовление стандарта) | мерная колба | ±0,1 мл на 250 мл |
| Нужно отобрать точную аликвоту. | Используют пипетку Мора. | Погрешность составляет ±0,02 мл на 25 мл. |
| Нужно измерить переменный точный объём при титровании. | Используют бюретку. | Погрешность составляет ±0,02 мл. |
| Нужно отмерить приблизительный объём реагента. | Используют мерный цилиндр или мензурку. | Погрешность составляет ±1 %. |
| Нужно провести реакцию, растворение или нагревание. | Используют стакан, коническую колбу или пробирку. | Эта посуда не является мерной. |
| масса | аналитические весы (±0,0001 г), технические (±0,01 г) |
Мерной посудой называют посуду, предназначенную для измерения объёма. Её не нагревают и не сушат в сушильном шкафу: нагревание может изменить форму стекла и нарушить калибровку. Пипетку и бюретку перед измерением ополаскивают раствором, который будут отмерять. Мерную колбу при приготовлении раствора ополаскивают водой.
boltПочему цилиндр не подходит для приготовления стандарта
Если отмерить объём стандартного раствора цилиндром, его погрешность 1 % сведёт на нет точность последующего титрования. Цилиндр подходит для реагентов, которые добавляют в избытке, например для кислоты при растворении или буфера.
Степень чистоты реактива обозначают его квалификацией. Её учитывают при выборе вещества для опыта наряду с требуемой точностью измерений.
auto_awesomeКвалификация реактивов
В России применяют обозначения «ч» (чистый), «чда» (чистый для анализа), «хч» (химически чистый) и «осч» (особо чистый). Обозначение «ч» само по себе не гарантирует содержания основного вещества ≥ 98 %: требования зависят от реактива. Для «осч» допустимое содержание отдельных примесей может составлять \(10^{-5}\)–\(10^{-7}\) %; точные пределы также зависят от реактива. Для приготовления аналитических стандартов берут реактивы не ниже «чда».
Нагревание и фильтрование
Способ нагревания выбирают по необходимой температуре и характеру работы. При этом учитывают, какую посуду можно нагревать выбранным способом.
- Газовая горелка и спиртовка служат источниками пламени. У газовой горелки самая горячая зона находится чуть выше вершины внутреннего голубого конуса.
- Водяная баня обеспечивает мягкое и равномерное нагревание до 100 °C; её используют при выпаривании и растворении.
- Песчаную баню и колбонагреватель используют при нагревании выше 100 °C.
- Тигель помещают в муфельную печь для прокаливания осадков при температуре до 1000–1200 °C.
Пробирку держат наклонно и сначала прогревают по всей длине. Её отверстие направляют от себя и соседей. Толстостенную и мерную посуду не нагревают открытым пламенем.
При фильтровании жидкость проходит через фильтр, а твёрдый осадок остаётся на нём. Прошедшую жидкость называют фильтратом. Способ фильтрования зависит от того, какую часть смеси нужно получить.
- Складчатый фильтр применяют, когда нужен фильтрат: через него жидкость проходит быстрее.
- Гладкий фильтр применяют, когда нужен осадок, например в гравиметрии, где определение основано на измерении его массы. Бумага «синяя лента» подходит для мелкокристаллических осадков, а «красная лента» — для аморфных.
- Воронку Бюхнера устанавливают на колбу Бунзена и фильтруют под вакуумом, когда при синтезе нужно быстро отделить крупные кристаллы.
errorБезопасность при работе с реактивами
Кислоту вливают в воду тонкой струёй при перемешивании, а не наоборот. При разбавлении серной кислоты выделяется много тепла; вода, попавшая в кислоту, может вскипеть и разбрызгаться. С летучими и ядовитыми веществами (\(\ce{Br2}\), \(\ce{H2S}\), \(\ce{Cl2}\), конц. \(\ce{HNO3}\)) работают в вытяжном шкафу.
scienceОпасные смешения
- \(\ce{H2SO4(конц.) + H2O -> H2SO4(разб.)}\) — при разбавлении концентрированной серной кислоты выделяется много тепла; запись обозначает разбавление, а не химическую реакцию.
- \(\ce{2KMnO4 + H2SO4(конц.) -> Mn2O7 + K2SO4 + H2O}\) — при смешении перманганата калия с концентрированной серной кислотой образуется взрывоопасный оксид марганца(VII) (урок 188).
Маркировка и отходы
Перед работой читают этикетку реактива. На ней указывают название и формулу вещества, квалификацию, массу, партию и срок годности. Пиктограммы опасности СГС (GHS) показывают, какие опасности связаны с веществом: пламя обозначает горючее вещество, пламя над кругом — окислитель, череп — острую токсичность, разъедание — коррозионное действие, восклицательный знак — раздражающее действие. Силуэт человека предупреждает, в частности, о канцерогенности и мутагенности; взрывающаяся бомба — об опасности взрыва, баллон — о газе под давлением, рыба и дерево — об опасности для водной среды.
Обращение с отходами планируют до начала опыта, поскольку оставшиеся вещества не всегда можно смешивать или сливать.
- Отходы кислот и щёлочей нейтрализуют содой, известью или разбавленной кислотой до pH 6–8. Если в растворе есть другие опасные вещества, одной нейтрализации недостаточно; возможность слива определяют по правилам лаборатории.
- Отходы солей тяжёлых металлов (Pb, Hg, Cd, Cr(VI), Ag) собирают отдельно. Cr(VI) восстанавливают до Cr(III), а серебро выделяют и регенерируют.
- Органические растворители собирают в канистру для органических отходов.
- Окислители не смешивают с органическими веществами и восстановителями.
boltПлан обращения с отходами
Перед опытом определите, что останется в колбе, стакане и на фильтре и куда следует поместить каждый остаток. Сократить количество отходов помогают микромасштаб опытов и регенерация реактивов.
push_pinГлавное
Для точных измерений объёма используют мерную колбу, пипетку или бюретку, для приблизительных — цилиндр или мензурку; реакции проводят в стаканах, колбах и пробирках. Для нагревания служат спиртовка, газовая горелка, водяная баня (до 100 °C), песчаная баня и колбонагреватель; у газовой горелки самая горячая зона находится над внутренним конусом. Мерную посуду не нагревают. При фильтровании складчатый фильтр выбирают для быстрого получения фильтрата, гладкий — для получения осадка при гравиметрии, а воронку Бюхнера применяют под вакуумом. Квалификации реактивов располагаются в порядке «ч» < «чда» < «хч» < «осч». Кислоту добавляют в воду, отверстие нагреваемой пробирки не направляют на людей, а отходы тяжёлых металлов, органических растворителей и окислителей собирают отдельно. Кислоты и щёлочи нейтрализуют; перед сливом раствора проверяют, нет ли в нём других опасных веществ.
Закрепите теорию: 9 заданий с проверкой и подсказками, урок зачитывается от 70 %.