Оборудование и работа в лаборатории
Посуда и измерения
Первое правило практикума: точность посуды должна соответствовать задаче.
| Задача | Посуда | Точность |
|---|---|---|
| точный объём раствора (приготовление стандарта) | мерная колба | ±0,1 мл на 250 мл |
| точная аликвота | пипетка Мора | ±0,02 мл на 25 мл |
| переменный точный объём (титрование) | бюретка | ±0,02 мл |
| приблизительный объём реагента | мерный цилиндр, мензурка | ±1 % |
| реакция, растворение, нагревание | стакан, коническая колба, пробирка | не мерная |
| масса | аналитические весы (±0,0001 г), технические (±0,01 г) |
Мерную посуду не нагревают (стекло деформируется, калибровка сбивается) и не сушат в сушильном шкафу; её ополаскивают тем раствором, который будут отмерять.
boltЦилиндр — не для аналитики
Отмерить мерным цилиндром объём для приготовления стандартного раствора — ошибка: погрешность 1 % перекрывает всю точность последующего титрования. Для реагентов, которые берут в избытке (кислота для растворения, буфер), цилиндр подходит.
auto_awesomeКвалификация реактивов
В России: «ч» (чистый, ≥ 98 %), «чда» (чистый для анализа), «хч» (химически чистый), «осч» (особо чистый, примеси — до \(10^{-5}\)–\(10^{-7}\) %). Для аналитических стандартов берут не ниже «чда».
Нагревание и фильтрование
Нагревание:
- газовая горелка / спиртовка: самая горячая зона — чуть выше вершины внутреннего голубого конуса;
- водяная баня — мягко и равномерно до 100 °C (выпаривание, растворение);
- песчаная баня, колбонагреватель — выше 100 °C;
- тигель в муфельной печи — прокаливание осадков (до 1000–1200 °C).
Пробирку нагревают, держа наклонно и прогревая сначала всю, отверстием — от себя и соседей. Толстостенную и мерную посуду не нагревают открытым пламенем.
Фильтрование:
- складчатый фильтр — быстро, когда нужен фильтрат;
- гладкий фильтр — когда нужен осадок (гравиметрия): бумагу «синяя лента» — для мелкокристаллических осадков, «красная лента» — для аморфных;
- воронка Бюхнера с колбой Бунзена под вакуумом — быстрое отделение крупных кристаллов (синтез).
errorБезопасность
Кислоту льют в воду тонкой струёй при перемешивании, а не воду в кислоту: при разбавлении серной кислоты выделяется много тепла, и вода, попав в кислоту, вскипает с выбросом брызг. Работу с летучими и ядовитыми веществами (\(\ce{Br2}\), \(\ce{H2S}\), \(\ce{Cl2}\), конц. \(\ce{HNO3}\)) ведут в вытяжном шкафу.
scienceОпасные смешения
- \(\ce{H2SO4(конц.) + H2O -> H2SO4(разб.)}\) — сильно экзотермично.
- \(\ce{2KMnO4 + H2SO4(конц.) -> Mn2O7 + K2SO4 + H2O}\) — взрывоопасно (урок 188).
Маркировка и отходы
Этикетка реактива: название и формула, квалификация, масса, партия, срок годности, пиктограммы опасности СГС (GHS): пламя (горючее), пламя над кругом (окислитель), череп (острая токсичность), разъедание (коррозионное), восклицательный знак (раздражающее), «силуэт человека» (канцерогенность, мутагенность), взрывающаяся бомба, баллон (газ под давлением), рыба и дерево (опасно для водной среды).
Отходы — часть планирования опыта:
- кислоты и щёлочи нейтрализуют (содой, известью, разбавленной кислотой) до pH 6–8;
- соли тяжёлых металлов (Pb, Hg, Cd, Cr(VI), Ag) собирают отдельно; Cr(VI) восстанавливают до Cr(III), серебро выделяют и регенерируют;
- органические растворители — в канистру для органических отходов;
- окислители не смешивают с органикой и восстановителями.
boltПлан отхода — в плане опыта
Перед опытом ответьте: что останется в колбе, стакане, на фильтре? Куда я это дену? Хороший практикум оставляет минимум отходов (микромасштаб, регенерация реактивов).
push_pinГлавное
Посуда: для точных объёмов — мерные колба, пипетка, бюретка; для приблизительных — цилиндр, мензурка; для реакций — стаканы, колбы, пробирки. Нагревание: спиртовка, газовая горелка (самая горячая зона — над внутренним конусом), водяная (до 100 °C) и песчаная бани, колбонагреватель; мерную посуду не нагревают. Фильтрование: складчатый фильтр (быстро), гладкий (осадок для гравиметрии), воронка Бюхнера под вакуумом. Квалификация реактивов: «ч» < «чда» < «хч» < «осч». Правила: кислоту — в воду; нагреваемую пробирку не направлять на людей; отходы тяжёлых металлов, органики и окислителей — в отдельные ёмкости; кислоты и щёлочи нейтрализуют перед сливом.
Закрепите теорию: 9 заданий с проверкой и подсказками, урок зачитывается от 70 %.