Приготовление и стандартизация раствора

9 заданий

Навеска и перенос

Взвешивание по разности — самый точный способ взять навеску гигроскопичного или летучего вещества: бюкс с веществом взвешивают, высыпают порцию в стакан и снова взвешивают бюкс. Навеска = разность масс; то, что осталось на стенках бюкса, в неё не входит.

Количественный перенос в мерную колбу:

растворить навеску в стакане в небольшом объёме воды (при необходимости — нагреть и охладить);
перелить через воронку по стеклянной палочке в колбу;
ополоснуть стакан, палочку и воронку 3–4 раза малыми порциями воды, сливая всё в колбу;
довести водой почти до метки, последние капли — пипеткой, по нижнему краю мениска на уровне глаз;
закрыть пробкой и перемешать, переворачивая колбу 15–20 раз.

errorТемпература

Мерная колба откалибрована при 20 °C. Если довести до метки тёплый раствор, после остывания объём уменьшится — концентрация окажется выше расчётной. Растворы после растворения со значительным тепловым эффектом (NaOH, \(\ce{H2SO4}\)) охлаждают до комнатной температуры.

Пипетка и бюретка

Пипетка Мора: заполнить грушей выше метки, закрыть пальцем (или клапаном груши), вытереть кончик, медленно спустить до метки (нижний край мениска), перенести в колбу и дать вытечь свободно, коснувшись кончиком стенки на 10–15 секунд. Не выдувать остаток в кончике — пипетка откалибрована на вылив с этим остатком. Перед работой ополоснуть пипетку отбираемым раствором.

Бюретка: ополоснуть титрантом, заполнить выше нуля, удалить воздух из носика, установить на ноль (или записать начальный отсчёт), титровать, перемешивая колбу; у конечной точки — по каплям и полукаплям (смывая каплю с кончика водой). Отсчёт — по нижнему краю мениска на уровне глаз, до 0,01 мл.

boltПараллакс

Глаза выше мениска — отсчёт занижен, ниже — завышен. Помогает чёрно-белый «экран» за бюреткой и привычка держать глаза на уровне мениска.

edit_noteСтандартизация своего раствора

Приготовили «0,1000 М» HCl разбавлением концентрированной кислоты — концентрация неточна. Установили её по навескам буры (три параллельных определения): 0,1026; 0,1021; 0,1024 М. Среднее 0,1024 М — именно эту концентрацию используют в расчётах, а отклонение от расчётной (2,4 %) говорит о неточности разбавления, а не об ошибке.

Расчёт и проверка

Расчётная концентрация — из массы навески и объёма колбы. Найденная — стандартизацией. Сравнение выявляет:

ошибку взвешивания или переноса (потери — найденная ниже);
нечистоту реактива (влажная сода, выветрившаяся бура — найденная отличается систематически);
ошибку объёма (не довели до метки, довели горячим).

edit_noteСода с водой

Соду прокаливают при 270–300 °C до постоянной массы: если взять непрокалённую (с 2 % влаги), расчётная концентрация будет на 2 % выше истинной.

boltЗапись результата

В лабораторном журнале — все исходные данные: массы с четырьмя знаками, объёмы с двумя, температура, номер партии реактива. Расчёт — после таблицы данных; итог — среднее и отклонение.

push_pinГлавное

Взвешивание по разности: бюкс с веществом взвешивают до и после высыпания — навеска \(m_1 - m_2\) не зависит от прилипших остатков. Количественный перенос: растворить в стакане, перелить через воронку, ополоснуть стакан и воронку 3–4 раза, добавлять в колбу. Довести до метки по нижнему краю мениска при комнатной температуре, закрыть и перемешать переворачиванием 15–20 раз. Пипетка: заполнить выше метки, спустить до метки, вылить свободно, коснувшись кончиком стенки, не выдувать. Стандартизация — по первичному стандарту; расхождение с расчётом выявляет ошибки приготовления или нечистоту реактива.

Закрепите теорию: 9 заданий с проверкой и подсказками, урок зачитывается от 70 %.