Приготовление и стандартизация раствора

9 заданий

Навеска и перенос

Чтобы рассчитать его концентрацию, нужно знать массу вещества, попавшего в мерную колбу, и объём приготовленного раствора. Поэтому работу начинают с определения массы навески, а затем переносят вещество в колбу без потерь.

Взвешиванием по разности называют способ определения массы навески по двум взвешиваниям. Сначала взвешивают бюкс с веществом, затем высыпают порцию в стакан и снова взвешивают бюкс. Разность масс равна массе высыпанной порции: вещество, оставшееся на стенках бюкса, в навеску не входит. Этот способ удобен для гигроскопичных и летучих веществ.

Количественный перенос означает, что в мерную колбу переносят всю навеску, включая остатки раствора на стакане, палочке и воронке. Для этого последовательно выполняют следующие действия:

Навеску растворяют в стакане в небольшом объёме воды. Если раствор нужно нагреть, перед переносом его охлаждают.
Раствор переливают в мерную колбу через воронку по стеклянной палочке.
Стакан, палочку и воронку ополаскивают 3–4 раза малыми порциями воды. Каждую порцию промывной воды сливают в колбу.
В колбу добавляют воду почти до метки, а последние капли вносят пипеткой. Нижний край мениска совмещают с меткой, держа глаза на её уровне.
Колбу закрывают пробкой и перемешивают раствор, переворачивая её 15–20 раз.

errorТемпература раствора при доведении до метки

Мерная колба откалибрована при 20 °C. Если довести тёплый раствор до метки, после охлаждения его объём уменьшится, а концентрация окажется выше расчётной. Поэтому растворы, при приготовлении которых выделяется много теплоты (NaOH, \(\ce{H2SO4}\)), перед доведением до метки охлаждают до комнатной температуры.

Пипетка и бюретка

Когда для анализа требуется отобрать определённый объём раствора, пользуются пипеткой Мора. Перед работой её ополаскивают отбираемым раствором. Затем пипетку заполняют с помощью груши выше метки, закрывают пальцем или клапаном груши и вытирают её кончик. Жидкость медленно спускают до тех пор, пока нижний край мениска не совпадёт с меткой. Отобранный раствор переносят в колбу: ему дают вытечь свободно, после чего на 10–15 секунд касаются кончиком пипетки стенки колбы. Остаток жидкости из кончика не выдувают, поскольку пипетка откалибрована на вылив с этим остатком.

При титровании раствор, которым титруют, — титрант — наливают в бюретку. Её предварительно ополаскивают титрантом, заполняют выше нулевой отметки и удаляют воздух из носика. Затем устанавливают уровень жидкости на ноль или записывают начальный отсчёт. Во время титрования раствор в колбе перемешивают, а вблизи конечной точки титрант добавляют по каплям и полукаплям; каплю с кончика бюретки смывают водой в колбу. Отсчёт по бюретке записывают до 0,01 мл по нижнему краю мениска, держа глаза на его уровне.

boltКак избежать параллакса

Если глаза находятся выше мениска, отсчёт по бюретке оказывается занижен; если ниже — завышен. Чтобы точнее определить положение мениска, за бюреткой помещают чёрно-белый экран и смотрят на неё с уровня мениска.

Приготовленный раствор не всегда имеет в точности ту концентрацию, которую рассчитывали при его приготовлении. Стандартизацией называют определение фактической концентрации раствора по веществу с известным составом — первичному стандарту.

edit_noteСтандартизация своего раствора

При разбавлении концентрированной кислоты приготовили раствор HCl с расчётной концентрацией 0,1000 М. Его концентрацию установили по навескам буры в трёх параллельных определениях и получили 0,1026; 0,1021; 0,1024 М. Средняя концентрация составляет 0,1024 М — именно её используют в расчётах. Отклонение от расчётной концентрации составляет 2,4 %: так проявляется неточность приготовления раствора из концентрированной кислоты, поэтому концентрацию и устанавливают титрованием.

Расчёт и проверка

Расчётную концентрацию находят по массе навески и объёму мерной колбы. Найденную концентрацию получают при стандартизации. Сравнение этих значений помогает проверить приготовление раствора и обнаружить возможные причины расхождения:

Если при взвешивании неверно определили массу навески или при переносе потеряли часть вещества, найденная концентрация может оказаться ниже расчётной.
Если реактив содержит примеси или его состав изменился, найденная концентрация систематически отличается от расчётной. Так бывает при использовании влажной соды или выветрившейся буры.
Если раствор не довели до метки или довели до неё горячим, его фактический объём отличается от расчётного. После охлаждения горячего раствора объём уменьшается, а концентрация возрастает.

edit_noteСода с водой

Соду прокаливают при 270–300 °C до постоянной массы. Если взять непрокалённую соду, содержащую 2 % влаги, часть массы навески придётся на воду. Поэтому истинная концентрация приготовленного раствора будет на 2 % ниже расчётной.

boltЗапись результата

В лабораторный журнал записывают все исходные данные: массы с четырьмя знаками после запятой, объёмы с двумя знаками после запятой, температуру и номер партии реактива. Расчёт приводят после таблицы данных, а в итоговой записи указывают среднее значение и отклонение.

push_pinГлавное

При взвешивании по разности бюкс с веществом взвешивают до и после высыпания порции: масса навески \(m_1 - m_2\) не зависит от вещества, оставшегося на стенках бюкса. Навеску растворяют в стакане, раствор переливают в мерную колбу, а стакан, палочку и воронку ополаскивают 3–4 раза, сливая промывную воду в колбу. При комнатной температуре раствор доводят до метки по нижнему краю мениска и перемешивают, переворачивая закрытую колбу 15–20 раз. Пипетку заполняют выше метки, спускают жидкость до метки и дают ей вытечь свободно, касаясь кончиком стенки сосуда, и не выдувают остаток из кончика. Стандартизация по первичному стандарту позволяет найти фактическую концентрацию; её сравнение с расчётной помогает обнаружить ошибки приготовления или изменение состава реактива.

Закрепите теорию: 9 заданий с проверкой и подсказками, урок зачитывается от 70 %.