Практическое титрование
Серия титрований
Порядок практического титрования:
- Ориентировочное титрование — быстро, чтобы узнать примерный расход; в расчёт не идёт.
- Точные титрования: быстро до объёма на 1–2 мл меньше ориентировочного, дальше — по каплям, у конца — полукаплями, смывая их со стенок водой из промывалки.
- Не менее трёх сходящихся результатов (расхождение ≤ 0,1 мл при расходе ~20 мл).
- Среднее сходящихся — в расчёт.
edit_noteВыбор результатов
Результаты: 20,15; 20,10; 20,35 мл. Первые два сходятся (0,05 мл), третий выпадает (0,20–0,25 мл) — вероятно, перетитровали. Берут среднее 20,12 мл или титруют ещё раз.
boltНе подгоняйте
Выпадающий результат не «исправляют» и не усредняют с остальными — либо обосновывают его исключение (промах, Q-критерий), либо делают дополнительное титрование.
Конечная точка и холостой опыт
Конечная точка — момент устойчивого изменения окраски (сохраняется 30 секунд при перемешивании). Помогают:
- белый фон под колбой;
- «свидетель» — колба с раствором в конечной точке для сравнения цвета;
- полукапли у конца.
Перетитровка — пропустили конечную точку. Иногда можно «оттитровать назад» известным количеством определяемого раствора, но проще повторить.
Холостой опыт — то же титрование без пробы (вода + все реагенты + индикатор). Его объём вычитают. Особенно важен для малых расходов и для индикаторов, требующих заметного избытка титранта (перманганат, хромат в методе Мора).
boltКапля — это 0,03–0,05 мл
Одна лишняя капля при расходе 20 мл — ошибка 0,2 %. Полукаплю (снятую палочкой или смытую) — 0,1 %. Поэтому у конца титруют полукаплями.
Лабораторный журнал
Журнал — документ, по которому другой человек может повторить опыт и проверить расчёт. Записывают сразу, ручкой, ничего не вырывая:
- дата, цель, методика (или ссылка на неё);
- реактивы (квалификация, концентрации, партии);
- таблица сырых данных: масса навески, объём колбы, объём аликвоты, начальный и конечный отсчёты бюретки, объём титранта;
- наблюдения — что видели, до интерпретации;
- расчёт с формулами;
- результат со средним и отклонением, вывод.
edit_noteСтрока таблицы титрования
| № | Начальный отсчёт, мл | Конечный отсчёт, мл | V, мл |
|---|---|---|---|
| 1 (ориент.) | 0,00 | 20,5 | ~20,5 |
| 2 | 0,00 | 20,15 | 20,15 |
| 3 | 20,15 | 40,25 | 20,10 |
| 4 | 0,20 | 20,32 | 20,12 |
boltОшибки не стирают
Ошибочную запись зачёркивают одной линией так, чтобы она читалась, и пишут рядом правильную с пояснением. Исчезнувшие данные — главный враг воспроизводимости.
push_pinГлавное
Титруют не менее трёх аликвот; сходимость — расхождение не больше 0,1 мл (для 20 мл). Первое титрование часто ориентировочное (быстро, чтобы узнать примерный объём), затем — точные, у конечной точки по каплям. В расчёт берут среднее сходящихся результатов; выпадающий — повторяют, а не «подгоняют». Холостой опыт вычитают. Журнал: дата, методика, таблица сырых данных (начальный и конечный отсчёты, объём), наблюдения, расчёт, результат с погрешностью.
Закрепите теорию: 9 заданий с проверкой и подсказками, урок зачитывается от 70 %.