Практическое титрование
Серия титрований
При титровании измеряют объём раствора, израсходованного на реакцию с пробой. Чтобы случайная ошибка отдельного измерения не определяла итоговый результат, опыт повторяют с одинаковыми аликвотами — отмеренными порциями раствора пробы. Сначала выясняют примерный расход раствора, а затем проводят точные титрования.
Порядок работы таков:
- Ориентировочное титрование проводят быстро, чтобы узнать примерный расход. Его результат в расчёт не включают.
- При точных титрованиях раствор сначала добавляют быстро, пока его объём не станет на 1–2 мл меньше ориентировочного. Затем раствор добавляют по каплям, а вблизи конечной точки — полукаплями. Капли, оставшиеся на стенках колбы, смывают водой из промывалки.
- Результаты называют сходящимися, если их расхождение не превышает 0,1 мл при расходе около 20 мл. Для расчёта нужны не менее трёх таких результатов; ориентировочное титрование в их число не входит.
- По сходящимся результатам находят средний объём израсходованного раствора и используют его в расчёте.
edit_noteВыбор результатов
Получены результаты 20,15; 20,10; 20,35 мл. Первые два различаются на 0,05 мл, а третий отличается от них на 0,20–0,25 мл: возможно, раствор добавляли и после конечной точки. Пока сходящихся результатов только два, поэтому проводят ещё одно титрование. Если оно, как в таблице ниже, покажет 20,12 мл, среднее трёх сходящихся результатов составит 20,12 мл.
boltПроверка выпадающего результата
Выпадающий результат не исправляют и не усредняют с остальными без обоснования. Его исключение обосновывают зафиксированным промахом или проверяют с помощью Q-критерия; если оснований отбросить результат нет, проводят дополнительное титрование.
Конечная точка и холостой опыт
Конечная точка титрования — момент, когда окраска раствора изменяется и сохраняется при перемешивании в течение 30 секунд. Приближаясь к ней, раствор добавляют всё осторожнее, чтобы заметить изменение вовремя.
- Под колбу помещают белый фон: на нём легче различить изменение окраски.
- Для сравнения цвета используют «свидетель» — колбу с раствором, уже доведённым до конечной точки.
- Вблизи конечной точки добавляют полукапли раствора.
Если после конечной точки добавили лишний раствор, произошла перетитровка. Иногда её можно исправить, добавив известное количество определяемого раствора и продолжив титрование, но обычно проще повторить опыт.
Для проверки расхода раствора проводят холостой опыт: выполняют то же титрование с водой, всеми остальными реагентами и индикатором, но без пробы. Объём, израсходованный в холостом опыте, вычитают из объёма, израсходованного при титровании пробы. Такая поправка особенно важна при малых расходах и в случаях, когда для обнаружения конечной точки требуется заметный избыток титранта, например при титровании перманганатом или с хроматом в методе Мора.
boltОбъём капли: 0,03–0,05 мл
При расходе 20 мл одна лишняя капля приводит к ошибке около 0,2 %, а полукапля — около 0,1 %. Полукаплю можно снять палочкой или смыть со стенки колбы водой. Поэтому вблизи конечной точки раствор добавляют полукаплями.
Лабораторный журнал
Лабораторный журнал нужен для того, чтобы другой человек мог повторить опыт и проверить расчёт. Записи делают сразу, ручкой; страницы из журнала не вырывают. В журнал вносят сведения в порядке работы:
- Указывают дату, цель опыта, методику или ссылку на неё.
- Записывают реактивы, их квалификацию, концентрации и партии.
- Составляют таблицу сырых данных. В неё вносят массу навески, объём колбы и аликвоты, начальный и конечный отсчёты бюретки, а также объём израсходованного титранта.
- Записывают наблюдения: сначала описывают то, что увидели, не подменяя описание объяснением.
- Приводят расчёт с формулами. Если результат нужен для всей пробы, учитывают, какую часть раствора составляла аликвота.
- Указывают средний результат, отклонение и погрешность, затем формулируют вывод.
edit_noteСтрока таблицы титрования
| № | Начальный отсчёт, мл | Конечный отсчёт, мл | V, мл |
|---|---|---|---|
| 1 (ориент.) | 0,00 | 20,5 | ~20,5 |
| 2 | 0,00 | 20,15 | 20,15 |
| 3 | 20,15 | 40,25 | 20,10 |
| 4 | 0,20 | 20,32 | 20,12 |
boltИсправление записи
Ошибочную запись зачёркивают одной линией так, чтобы её можно было прочитать, и рядом пишут правильную запись с пояснением. Если исходные данные исчезнут, проверить и воспроизвести расчёт будет невозможно.
push_pinГлавное
Первое титрование используют для определения примерного расхода, а для расчёта получают не менее трёх сходящихся результатов точных титрований отдельных аликвот. При расходе около 20 мл их расхождение не должно превышать 0,1 мл. Вблизи конечной точки титруют по каплям и полукаплями; выпадающий результат проверяют, а при необходимости повторяют опыт. В расчёте используют среднее сходящихся результатов, учитывают объём аликвоты и вычитают расход холостого опыта. В лабораторном журнале сохраняют методику, сырые данные, наблюдения, расчёт и результат с оценкой погрешности.
Закрепите теорию: 9 заданий с проверкой и подсказками, урок зачитывается от 70 %.